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羧甲基淀粉取代度的测定2
 
 

   羧甲基淀粉羧甲基纤维素有相似的性能,具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。是CMC的替代产品。在某些领域可替代聚乙烯醇。

络合滴定法:
1. 原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。
2.仪器与试剂
容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。
3.操作步骤
准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。
4. 结果计算
式中m——称样量(g)
(四)沉淀法:
1. 原理
羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):
沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。
2. 仪器与试剂
(l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
(2) 4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。
3. 操作步骤
准确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml蒸馏水中,溶解完全后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌5~10min。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h),称沉淀的质量(为UCMS的质量)。
将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。
4. 结果计算
(UCMS中UO2的含量,g/g)
式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数
135——1/2UO3摩尔质量(g/mol)
192——1mol淀粉增加的质量[也即(162+135+57)-162]
m U3O8-—灼烧后U3O8的质量(g)
m UCMS——沉淀在 130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量(g)

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